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氧化钴-铜、铁、锰、镍、锌、铅、硅、镁、钙量测定-原子发射光谱法

更新时间:2013-03-25      浏览次数:1744

 1.范围

 

本方法适用于氧化钴中锑量的测定。测定范围:铜0.0050.20%;铁0.0050.50%;锰0.0010.20%;镍0.005%~0.5%;锌0.0010.02%;铅0.0010.01%;硅0.001%~0.005%;镁0.001%~0.2%;钙0.0060.02%。

 

2.原理

 

BaCO3作缓冲剂,以直流电弧激发,用三标准试样法测定。

 

3.试剂

 

3.1碳酸钡,光谱纯。

 

4仪器设备

 

石英晶体反射镜光谱图分析仪或光栅光谱图分析仪

 

仪器工作条件见表1

 

摄谱工作条件

 

释放主要形式

 

摄谱仪條件

 

电学参数设置

 

报光周期

 

光线传感器板

 

直流电压电池充电

 

阳极提高

 

狭缝宽0.0050.008mm,三透镜照有系统,三阶梯光谱减光器,中间光阑3.2mm,电极距3mm

 

电压230V

 

电流6A

 

4050s

 

(无预燃晒出)

 

红外光谱Ⅰ型或红外光谱Ⅱ型

 

操作步骤

 

5.1试料量

 

称取两份2.000g试样,至0.0001g

 

5.2空白试验

 

陪同试板作空白可靠性试验。

 

5.3测定

 

5.3.1将试料(5.1)和标准样品分别与1.00g碳酸钡(3.1)置于玛璃研钵中各研磨1Omin,将试样及标样按同等压力嵌入试样电极孔穴中。

 

5.3.2将试样电极作为阳极,对电极作为阴极,按表1条件摄谱。以△P-1gc绘制工作曲线:

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